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電位滴定儀常見問題有哪些?

點擊次數(shù):1722  更新時間:2024-03-05

大家在日常使用電位滴定儀的時候,經(jīng)常會碰到一些問題不知道怎么解決,下面我來為大家介紹一下:

滴定儀常見問題

 

實驗中常見問題表

問題

產(chǎn)生原因

解決方法

找不到終點

搭配電極不適合,導(dǎo)致無法檢測到測量信號。

根據(jù)實驗反應(yīng)類型,搭配適合的電極,實驗中可觀察到滴定曲線。

導(dǎo)數(shù)閾值(和導(dǎo)數(shù)終止閾值)設(shè)定過大,識別不到等當(dāng)點。

將導(dǎo)數(shù)閾值(和導(dǎo)數(shù)終止閾值)設(shè)定為等當(dāng)點一階導(dǎo)數(shù)值的一半。

使用了錯誤的滴定液濃度。

重新標(biāo)定確認滴定液濃度,選擇適合實驗的滴定液濃度。

終點消耗體積>安全體積。

設(shè)定安全體積大于終點消耗體積。

等當(dāng)點個數(shù)設(shè)置錯誤。

根據(jù)實驗實際反應(yīng)情況設(shè)置等當(dāng)點個數(shù)。

出現(xiàn)偽終點

指示劑的滴定終點與化學(xué)計量點不一致。

由于指示劑的滴定終點與化學(xué)計量點不可能一致所引起的終點誤差,滴定必須在化學(xué)計量點處停止。

兩者不同點:化學(xué)計量點是根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系求得的理論值,

而指示劑終點是實際滴定時的測得值。

兩者關(guān)系是:兩者愈接近,滴定誤差愈小。

酸堿滴定:水中CO2干擾。

使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。

最大(最小)饋液體積過小。

增大最大(最小)饋液體積設(shè)定值。

導(dǎo)數(shù)閾值(和導(dǎo)數(shù)終止閾值)設(shè)定太小,將干擾信號識別為等當(dāng)點。

將導(dǎo)數(shù)閾值(和導(dǎo)數(shù)終止閾值)設(shè)定為等當(dāng)點一階導(dǎo)數(shù)值的一半。

滴定速度慢(實驗時間長)

(最大最小)饋液體積與(最大最小)等待時間設(shè)置不當(dāng)。

適當(dāng)調(diào)整(最大最小)饋液體積與(最大最小)等待時間設(shè)置不當(dāng)。

終點體積過大(超過10mL)

根據(jù)預(yù)期消耗體積設(shè)定預(yù)加液體積,預(yù)留3~5mL自動滴定。

卡氏水分實驗中漂移值過大,或者卡試液濃度過小。

實驗室使用抽濕機,減小環(huán)境濕度,降低漂移值;或者更換卡試液。

電極響應(yīng)速度慢。

檢查電極,處理電極參考電極維護與保養(yǎng)。

結(jié)果平行性差

 

酸堿滴定:水中CO2干擾,出現(xiàn)偽終點

使用新制去離子水或煮沸蒸餾水

攪拌速度不夠或太大

調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋沟味ū杏忻黠@的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。

樣品稱樣量過小,引入稱量誤差。

加大樣品稱樣量,減小稱量誤差。

樣品不能溶解。

通過延長攪拌時間,加熱,超聲,更換溶劑等處理方法使樣品溶解。

防擴散滴定頭脫落

重新安裝或更換防擴散滴定頭

電極響應(yīng)速度慢。(常見于高氯酸滴定)

檢查電極,處理電極參考電極維護與保養(yǎng)。

滴定管精度下降。

 

按檢定規(guī)程檢定滴定管饋液精度。

 

結(jié)果嚴重偏離預(yù)期值

 

滴定液濃度錯誤。

重新標(biāo)定確認滴定液濃度,選擇適合實驗的滴定液濃度。

計算公式錯誤。

檢查計算公式是否正確,檢查公式中的變量如滴定液濃度,滴定度,空白值的輸入是否正確。

樣品稱樣量錯誤。

檢查輸入稱樣量是否準確。

 

滴定儀常見故障

故障一:滴定管漏液與噪聲

原因:滴定液在滴定管中形成結(jié)晶,堵塞滴定管的某部位造成局部壓力過大滴定管漏液;滴定管路老化磨損。

處理:長時間不使用滴定管是時,要將滴定管內(nèi)滴定液排除,用純化水清洗后再貯存。用于非水實驗的滴定管使用無水甲醇清洗后再貯存。

滴定液管路接口為耐腐蝕材料,材質(zhì)本身硬度不高,接口固定(密封)時不宜用力擰的太緊,以免接口損壞。

滴定管柱塞處形成結(jié)晶后,滴定管運行會產(chǎn)生較大噪聲,拆卸滴定柱塞,用純化水清洗柱塞和滴定管壁,安裝時注意柱塞定位環(huán)與“T"型銜鐵位置。

 

故障二:防擴散頭脫落或堵塞。

原因:滴定液中的雜質(zhì)或者結(jié)晶,堵塞防擴散滴定頭引起脫落或者損壞。

故障現(xiàn)象:滴定頭引起脫落時,停止攪拌,可觀察到滴定管中試劑自動流出,使滴定重復(fù)性變差;在卡氏水分實驗中,測量漂移值經(jīng)常變?yōu)?。防擴散滴定頭堵塞時會造成饋液不通暢,微小體積饋液無滴定液排出。

處理:實驗前檢查滴定頭處是否有(白色)防擴散頭;防擴散頭堵塞后,可人為拔下防擴散頭,用純水清洗去除結(jié)晶與雜質(zhì),擦拭干凈后重新安裝回滴定頭。


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